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6-氟藜蘆醛是什么?制備方式又是如何?

新聞出處:http://www.4811987.buzz/ ; 發表時間:2020-7-24 11:05:56 

6-氟藜蘆醛又叫2-氟-4,5-二甲氧基苯甲醛,是一種有機中間體,可由3,4-二甲氧基苯胺先通過重氮化反應制備3,4-二甲氧基氟苯,再與1,1-二氯甲醚反應制備6-氟藜蘆醛。

步驟一、3,4-二甲氧基氟苯的制備

10.0g(65.4mmol) 3,4-二甲氧基苯胺溶于40.0mL HBF4(aq41%)和40mLCH3OH,冰-鹽浴冷至-5℃,電磁攪拌下滴加10.0mL亞硝酸正丁酯,攪拌90分鐘后加入200mL冷乙醚,0℃下靜置2小時,有固體析出;抽濾,50mL冷乙醚洗滌,真空干燥后得到淺紫色固體15.0g(59.8mmol),產率90%。

上述固體20.4g(81.3mmol)盛于250mL圓底燒瓶中,以U型管連接接收瓶,接受瓶以CaCl2-冰浴冷卻;煤氣燈加熱燒瓶底部至固體分解完全,得到棕色油狀液體;加入10mL乙醚溶解,分別以5mL10%NaOH溶液和5mL水洗一次,水層以10mL乙醚萃取兩次,合并有機層,足量無水硫酸鈉干燥,過濾后旋轉蒸發除去溶劑,減壓蒸餾純化得到淺黃色油狀液體5.2g,產率42%。

步驟二、2-氟-4,5-二甲氧基苯甲醛的制備。

5.70g(36.5mmol) 3,4-二甲氧基氟苯溶于50mLCH2Cl2中,盛于250mL三頸燒瓶中,冰浴冷至0℃,通入N2驅走瓶內空氣后滴加溶于20mLCH2Cl2的7.8mLTiCl4,再滴加溶于15mLCH2Cl2的6.2mLCH3OCHCl2,攪拌30分鐘后移走冰浴,室溫下攪拌4小時;將反應混合物傾入盛有150g碎冰的燒杯中,冰融化后,分出有機層,水層以50mL乙醚萃取兩次,合并有機層,加入過量無水硫酸鈉干燥,過濾后旋轉蒸發除去溶劑得到黃色固體,再以乙醚/石油醚混合溶劑重結晶,真空干燥后得到淺黃色固體4.01g(21.8mmol),產率60%。

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